5-苄硫基四氮唑是一种重要的有机化合物,广泛应用于头孢类药物的合成,同时在RNA和DNA合成中作为2-O-TBDMS激活剂和四唑超级替代物。由于其在医药和生物化学领域的广泛应用,精确测定其水分含量对于保证产品质量和稳定性具有重要意义。本实验采用卡尔费休水分测定仪AKF-CH7,通过卡氏加热进样法对5-苄硫基四氮唑样品中的水分含量进行了测定。
仪器与试剂配置
本实验使用了AKF-CH7卡尔费休水分测定仪,配备全封闭安全滴定池组件、双铂针电极和隔膜电解电极。滴定剂为卡尔费休库仑法试剂,确保试剂在滴定池中的液位处于两刻度之间,以保证测量的准确性。
测定方法
实验采用卡尔费休反应/极化电流法。首先,开启AKF-CH7水分测定仪,向滴定池中加入适量的卡尔费休试剂,并设定加热温度为110℃,载气流量为25mL/min。在仪器电解平衡后,称取适量样品置于进样瓶中,将进样瓶放入加热槽,依次点击“开始测量"和“穿刺按钮",输入相关参数后等待测量结果。
实验参数与条件
实验中设定的仪器参数如下:
- 通气流量:25mL/min
- 加热温度:110℃
- 电解档位:自动
- 搅拌速度:5
- 空白值:466ug
实验环境条件为:温度25℃,湿度60%。
测试结果
实验共进行了三次测试,结果如下:
序号 | 样品量/g | 水质量/ug | 测试结果/% | 平均值/% |
1 | 0.0423 | 678.03 | 0.501 | 0.506 |
2 | 0.1054 | 1008.37 | 0.515 | |
3 | 0.0970 | 953.08 | 0.502 |
测试结果显示,5-苄硫基四氮唑样品中的含水量约为0.506%。三次测试结果的平均值表明,实验数据具有良好的重复性和可靠性。
结论
通过AKF-CH7卡尔费休水分测定仪对5-苄硫基四氮唑样品中的水分含量进行了精确测定,结果表明样品中的含水量约为0.506%。该方法操作简便,结果准确,适用于5-苄硫基四氮唑及其他类似化合物的水分含量测定。实验数据的稳定性进一步验证了AKF-CH7仪器的高效性和可靠性,为医药和生物化学领域的质量控制提供了有力支持。